分析方法验证是确保分析结果准确可靠的核心环节，其验证指标涵盖多个维度，每个指标都有明确的技术要求与操作规范。

准确度

准确度用于衡量分析结果与真实值的接近程度，通常以回收率（%）表示。操作时需在样品中加入已知量的标准品，通过 “加标回收实验” 进行验证。例如，在低、中、高三个浓度水平下，每个水平平行测定 5 次，计算回收率及相对标准偏差（RSD）。一般要求回收率在 80% - 120% 之间（视方法类型而定），RSD≤5%。

精密度

精密度体现分析方法的重复性和再现性，包括重复性、中间精密度和重现性。重复性是同一实验人员在相同条件下重复测定的精密度，操作时取同一样品，在同一仪器、同一日期，由同一人员连续测定 6 次，计算 RSD≤2%。中间精密度需变动实验条件，如不同日期、不同仪器或不同人员，考察条件变化对精密度的影响。重现性则是在不同实验室间验证方法的可靠性，适用于标准方法的推广应用。

专属性

专属性指方法在其他成分（如杂质、辅料等）存在时对被测物的准确测定能力。可通过 “空白干扰实验” 验证，即制备不含被测物的空白样品，按分析方法测定，观察空白图谱中被测物出峰位置是否有干扰峰。同时，需考察杂质与被测物的分离度，要求分离度≥1.5。

检测限（LOD）与定量限（LOQ）

检测限是方法能检出被测物的最低浓度或量，定量限是能准确测定的最低浓度或量。LOD常用 3 倍信噪比（S/N=3）法确定，通过测定空白样品的基线噪声，计算出能被检出的最低浓度。LOQ 采用 10 倍信噪比（S/N=10）法，同时需验证该浓度下的准确度和精密度，要求 LOQ 处的回收率在 80% - 120%，RSD≤10%。

线性与范围

线性考察被测物浓度与响应值之间的线性关系，操作时制备 5 - 7 个不同浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准曲线，计算相关系数（r），要求 r≥0.999。范围是指在线性范围内，能保证方法准确度和精密度的高低浓度区间，通常为定量限至上限浓度的 120%。

耐用性

耐用性评估方法在实验条件稍有变动时的稳定性，如流动相比例变化 ±2%、柱温变化 ±5℃、流速变化 ±0.1mL/min 等。通过比较条件变动前后的测定结果，考察分离度、保留时间等参数的变化，要求关键参数变化不影响测定结果的准确性。